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氯离子自动电位测定仪常见问题和解决办法

氯离子自动电位测定仪常见问题和解决办法

1、故障现象:“电位值乱蹦”或者曲线七上八下不是一条平滑的曲线。一般原因为:

(1)用户没有充分活化电极或者没有将参比电极内盐桥中的黑色电极保护帽取下。

(2)用户电极没有接好,造成电路虚接,引起电位值不稳定。

(3)参比电极外套筒中没有填充饱和硝酸钾溶液或者内套筒中饱和氯化钾溶液不足。

解决办法:请将参比电极内盐桥上的黑色保护帽取下,然后重新连接电极。如果电极填充液不足,请及时补充。

2、故障现象:滴定曲线有很多凹坑或者滴定曲线不光滑。此故障通常由以下原因产生:

(1)电极保护帽没有取下。

(2)滴定管出液口部分没有浸泡在溶液中或者没有在液面以下。

(3)溶液特别浑浊,造成检测灵敏度降低。

解决办法:调整滴定管出液口位置(可将螺丝拧松,然后调节),将溶液过滤并用温热蒸馏水洗净,然后再放到仪器上测量。

3、故障现象:滴定结束后出现两个毫升数且不显示滴定结果。这种故障现象大部分情况下由于溶液浑浊造成检测灵敏度降低,仪器检测到两个终点。由于仪器不会主动选取正确的终点,因此只能提供两个终点给用户,由用户自行判断哪一个是正确的终点。

解决办法:

(1)重新做一个试样,过滤后再做实验。

(2)如果用户知道自己空白的体积V031,知道配制的硝酸银的浓度,也知道自己的称样量,可以通过“GB/T176-2017 第46页公式52”手动计算出结果。

4、故障现象:测定空白溶液或者测定标准样品的时候,消耗的体积过大。

(1)检查试剂或者蒸馏水是否有问题。具体操作流程为:根据GB/T176-2017中第46页中空白实验的要求,做一份空白,此空白标记为试剂空白。我们用另一个烧杯再做一份空白,准确吸取2ml氯化钠标准溶液(0.02mol/L),再加上150ml蒸馏水,放上搅拌子,充分搅拌混匀,然后静置2min,此溶液标记为蒸馏水空白。然后在电位滴定仪上,分别测定这两种空白溶液,原则上这两个空白溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液相差在0.10ml以内,如果试剂空白体积消耗的毫升数大于蒸馏水消耗的毫升数,则所用到的试剂存在问题。

(2)检查电位滴定仪的电位是否正常。

具体操作流程为:我们的仪器在相对稳定的条件下,电位值几乎是固定的。如测定空白溶液时,将电极浸泡到空白溶液中时,仪器上方显示的电位值通常在180-220mV之间。如果过高,或者过低,需要检查电极的活化和安装是否正常。

(3)测定两份空白溶液消耗的体积。

测定试剂空白或者蒸馏水空白是消耗的体积应在2.00-2.30ml之间,如果测定的体积小于1.80ml,则需要检查电极或者氯化钠试剂、硝酸银试剂的纯度。

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