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自动永停滴定仪的使用方法

1.安装自动滴定装置

①将立杆装入立杆座中,并拧紧紧固螺钉;将电磁阀组合装在立杆上;将支撑杆装在支撑座内,并将螺钉拧紧。

②将滴定管组装夹固定在支撑杆上,并装上滴定管,固定在适当位置,然后将小三通装在滴定管尖嘴下;把玻璃滴嘴装在电磁阀组合上,然后装快、慢滴乳胶管并插在玻璃滴嘴上。

③把已活化的电极(电极在使用前,应用清洁液浸泡2min并冲洗干净)夹在电极夹上,使电极的铂片与烧杯的圆周方向一致,电极处于滴嘴与溶液旋涡的下游位置,滴嘴与电极距离小于2.5cm。滴定时电极处于高浓度区域如在自动滴定过程中,出现表头的指针有反偏现象,可将电极在原来位置上作180°的调转。将电极插头和电磁阀插头插入滴定仪相应插孔中;连接好磁力搅拌器和滴定仪电源连接线。

在完成上述安装工作并检查无误后,可以开始下一步骤的操作。

2.开机并调至工作状态

①打开电源开关,将“手动自动”开关置“手动”挡,按“慢滴”开关,则黄灯亮;按“快滴”开关则黄灯和绿灯同时亮。

②把电极调节在适当高度上,放上盛有蒸馏水的烧杯,放入搅拌子。打开电磁搅拌器电源开关,观察是否运转正常,如果调速旋钮在“min”位置启动困难时,可将调速旋钮调节至“max位置。

③将极化电压开关置“50”mV挡、灵敏度开关置“10-9挡,门限值开关置“0”挡,将“手动-自动”开关置“自动”挡,再将门限值开关置“10%”,此时黄灯亮。约过5~8s后,绿灯应亮。然后再将门限值开关置“0”位置,黄、绿灯即暗,过60s左右时,红灯亮并报警。将“手动-自动”开关置“手动”位置,红灯灭,报警停止。

④向滴定管(已清洗过)内注入标准滴定溶液。将电磁阀门打开,开启仪器“快滴”或“慢滴”开关,标准溶液流下,管内气泡亦带出。待导管内无气泡时,盖上电磁阀门盖。

⑤调节滴液速度。拧动左边电磁阀调节螺钉,使快滴变成线状;拧动右边电磁阀调节螺钉,使慢滴速度为0.02~0.03mL/次(即1~3滴/s)。

⑥将极化电压、灵敏度、门限值按照测定的样品调节至规定范围(一般滴定,极化电压可调至50mV,灵敏度为10-9A,门限值为60%)。

⑦再向滴定管内注入标准滴定溶液至零标线以上,按慢滴开关,使滴定管内标准溶液液面于零刻度线上。提起电极,用蒸馏水冲洗,并用滤纸吸干电极外壁水。

⑧移取一定量的试液于一洁净的烧杯中将烧杯置搅拌器上,并将电极插入液面,打开搅拌开关,调节搅拌速度适中(注意,搅拌子不应与电极相碰)。

⑨把开关置于“自动”挡,滴定开始,待红灯亮,并报警时则终点到,记录滴定管上的读数。

⑩将“手动-自动”开关置于“手动挡,用蒸馏水冲洗电极,从⑦开始,重复操作下一个样品的滴定。

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