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水分滴定仪常见故障的问与答

我们在使用自动水分滴定仪时常常会遇到很多问题,现在我们给大家答疑解惑:

1.问:阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间?

   答:颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。

2.问:预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高?

   答:滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。

3.问:待机滴定时漂移太高是何原因?

   答:阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。

4.问:样品滴定后漂移值很高?

   答:试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法;联用干燥炉出现此种情况,表明样品中的水份未能完全蒸发,或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间,或者改进样品预处理方法。

5.问:滴定时间长,滴定不中止?

   答:控制参数选择不当,可以使用相对漂移终止作为结束参数,增大相对漂移终止值,增大终点。如果是阳极电解液电导率太低,则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时,是水份蒸发缓慢且不规则导致,可以使用最大时间终止,调高炉温,延长蒸发时间。

6.问:预滴定时间过长?

  答:电解液体系电位太低(<350mV),碘产生的速度较慢,可以将极化电流增加至5uA。体系中残留有水份挂壁,也会逐步释放水份,导致预滴定时间过长。

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