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容量法水分测定仪的常见故障

容量法水分测定仪是实验室中用于精准测定样品水分含量的常用设备,其故障多与试剂状态、滴定系统、电极性能、仪器设置等相关。以下是常见故障的分类、表现及排查解决方法:

一、滴定系统故障(核心故障类型)

1. 滴定管漏液表现:试剂(卡尔・费休试剂)从滴定管尖端、活塞处渗漏,导致滴定体积不准确,测量结果偏高或波动大。

原因:滴定管活塞密封垫老化、破损;活塞未拧紧或涂抹的润滑脂不足 / 过多;滴定管接口处密封圈损坏。

解决方法:更换老化的密封垫和密封圈;重新涂抹专用润滑脂(薄而均匀),确保活塞转动灵活且密封良好;检查滴定管与试剂瓶、滴定头的连接,确保接口紧密。

2. 滴定无响应或滴定速度异常表现:启动滴定后,试剂不滴加;或滴加速度过快 / 过慢,无法达到终点。

原因:滴定管堵塞(卡尔・费休试剂中的结晶、杂质沉积);蠕动泵(若为蠕动泵式)管路老化、卡顿,或泵速设置错误;电磁阀故障(若为电磁阀控制),导致无法正常开关。

解决方法:用无水甲醇冲洗滴定管,清除堵塞物;定期过滤卡尔・费休试剂,避免杂质进入;更换老化的蠕动泵管,重新校准泵速;检查电磁阀的供电和阀芯,故障时需维修或更换。

3. 滴定终点难以判断表现:滴定曲线波动大,无法稳定达到终点;或提前判定终点(结果偏低)、延迟判定终点(结果偏高)。

原因:卡尔・费休试剂失效(水分含量过高、浓度降低);样品与试剂发生副反应(如样品含醛酮、强氧化性物质,消耗试剂);滴定参数设置不当(如终点电位、搅拌速度、滴定延迟时间不合理)。

解决方法:更换新鲜的卡尔・费休试剂,定期标定试剂浓度;针对特殊样品选择专用试剂(如醛酮专用型卡尔・费休试剂),避免副反应;重新优化滴定参数:调整终点电位范围,增大搅拌速度(确保样品与试剂充分混合),合理设置滴定延迟时间(避免因局部浓度波动误判终点)。

我们在使用时如遇到以上故障,可以先自行判断,必要时需要联系厂家专业工程师解决。

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